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C-S-H Phasen bei Baustoffen

Erarbeitung einer Methode zur quantitativen Phasenbestimmung von C-S-H-Phasen mittels Röntgenbeugungsanalyse in dampfgehärteten Baustoffen

Bearbeiter:
Dr.Ing. Rolf Strienitz

Problemstellung

In hydrothermal gehärteten Baustoffen (z.B. Porenbeton, Kalksandstein, dichter Silikatbeton) bilden sich mehr oder weniger gut kristallisierte Calcium-Silikat-Hydrat-Phasen. Es handelt sich vor allem um Tobermorit und tobermoritähnliche Phasen. Ihre Menge wurde bisher meist nur indirekt bestimmt. Zwischen dem Stoffbestand und den physikalisch-technischen Eigenschaften der Baustoffe bestehen nachweislich enge Beziehungen. Mithin bestand das Ziel des Projektes darin, eine zuverlässige qualitative und quantitative röntgenografische Bestimmungsmethode zu erarbeiten, die eine direkte Ermittlung der Menge an C-S-H-Phasen sowie eine Bewertung des kristallinen Zustandes in seiner Gesamtheit gestattet.

Lösungsweg

Im Labormaßstab wurden Hydrothermalsynthesen mit unterschiedlichen SiO2-Rohstoffen und teilweise variiertem C/S-Verhältnis (meist 5 : 6, entspricht Tobermorit) bei unterschiedlichen Temperaturen zwischen 100 und 250 °C und Reaktionszeiten zwischen 0,5 und 100 Stunden durchgeführt. Die erhaltenen Reaktionsprodukte wurden mittels Röntgendiffraktometrie und Thermoanalyse (DTA, TGA) zur Phasenermittlung, mit Rasterelektronenmikroskopie (Morphologie und C/S-Verhältnis in den Neubildungen) und NMR-Spektroskopie (Anionenstrukturen) untersucht. Der Schwerpunkt lag bei der Röntgendiffraktometrie, da die Quantifizierung und Zustandsermittlung mittels RIETVELD-Verfahren erfolgen soll.

Ergebnisse

Bei den Synthesen entstehen anfangs amorphe Phasen, die bei höheren Temperaturen und längeren Reaktionszeiten in tobermoritische Phasen übergehen.

  • Ab einer bestimmten Temperatur tritt in Abhängigkeit von der Reaktionsdauer Xonotlit hinzu.
  • Amorphe SiO2-Ausgangsstoffe, vor allem Kieselglas, reagieren wesentlich schlechter als kristalliner Quarz (siehe Bilder unten).
  • Die unterschiedlichen Erscheinungen bei qualitativ ähnlichem Phasenaufbau weisen auf große
    Strukturvariationen der Tobermorite hin.
  • Die aus der Literatur bekannte Tobermoritstruktur (natürlicher Tobermorit) paßt deshalb nur sehr ungenügend zu den Tobermoriten aus Synthesen.
  • Eine gezielte Simulation der Strukturdaten ergab verbesserte Ergebnisse. Eine Lösung scheint aber nur über eine Realstrukturanpassung möglich zu sein.

Ein erstes Modell einer einfachen Fehlordnung (b/2) brachte deutliche Verbesserungen.

Ein Antrag auf Weiterführung des Vorhabens wurde gestellt.

Ausbildung der  CSH-Phasen bei Verwendung von Kieselglas als amorpher SiO2-Rohstoff

Ausbildung der CSH-Phasen bei Verwendung von Kieselglas als amorpher SiO2-Rohstoff

Ausbildung der CSH-Phasen bei Verwendung von Quarz als kristalliner SiO2-Rohstoff 

Ausbildung der CSH-Phasen bei Verwendung von Quarz als kristalliner SiO2-Rohstoff 



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